一步法制备乙酰丙酮锌实验总结

下面是小编为大家整理的一步法制备乙酰丙酮锌实验总结,供大家参考。

　

　一步法制备乙酰丙酮锌报告 一、实验条件 1.设备 1L高压反应釜 2.实验内容 在装有搅拌杆的 1L 高压反应釜中加入乙酰丙酮、氧化锌，搅拌下缓慢加热至指定温度，之后加入水为催化剂进行反应。反应结束后，出料得到白色产品。

　二、实验结果 1.温度的影响 表 1反应温度对产品的影响 Table 1 The effects of temperature on product 反应温度/℃ 物料状态 收率/(%) 锌含量/(%) 100 凝固 77.8 28.36 110 半熔融 89.5 27.62 120 流动性好 96.0 25.54 130 发黄 95.2 25.76

　时间：40分钟，物料比：

　n (ACAC):n(ZnO)=2.2:1 ，水：1% 温度对反应的影响见表 1，反应温度为 120℃时，物料流动性好且无明显黄变现象出现，产物回收率与锌含量也达到最佳，故本实验选择温度为 120 ℃为反应温度。

　2.时间的影响 表 2应时间对产品的影响 Table 2 The effects of time on product 反应时间/min 收率/(%) 锌含量/(%) 20 77.6 28.38 30 91.5 26.89 40 96.0 25.54 50 96.0 25.54

　温度：120℃，水：1%，物料比：

　n (ACAC):n(ZnO)=2.2:1 由表2结果可知，反应时间为40min，乙酰丙酮与氧化锌反应趋于完全，产物回收率与锌含量可达到最佳。

　3. 物料比对产品的影响 表 3. 物料比对产品的影响 Table 3 The effects of material ratio on product n(ACAC):n(ZnO) 收率/(%) 锌含量/(%) 2:1.0 90.7 29.83 2.1:1.0 93.8 29.50

　2.15:1.0 95.2 27.59 2.20:1.0 96.0 25.54 2.25:1.0 95.3 23.94

　温度：120℃，水：1%，时间：40分钟 表3可以看出，随着乙酰丙酮的增加，锌含量会有明显的下降。在实验过程中发现，当物料比n (ACAC):n(ZnO)在2.2:1时，产品锌含量和收率达到最优。

　4.水量的影响 表4.水量对反应的影响 Table 4 The effects of water volume on reaction ω(水)/% 收率/(%) 锌含量/(%) 0.5 92.1 28.95 1.0 96.0 25.54 1.5 94.8 26.32 2.0 94.3 27.14 温度：120℃，时间：40分钟，物料比：

　n (ACAC):n(ZnO)=2.2:1 表4考查了水量对反应的影响，当水用量大于1%时，产品收率逐渐下降，锌含量逐渐升高，所以实验中水的用量定为1%。

　三、结论 综上所述，采用高压釜一步法制备乙酰丙酮锌。最佳条件如下：

　1L反应釜内，温度：120℃，时间：40分钟， 物料比：

　n (ACAC):n(ZnO)=2.2:1，水量：1%，搅拌速率350rpm

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